Laborvergleichsversuch "Identifizierung und Quantifizierung von Streptomycin in Äpfeln"

Das Aminoglykosidantibiotikum Streptomycin gilt als einer der wirkungsvollsten Stoffe gegen den Feuerbranderreger Erwinia amylovora, welcher durch Befall des Kernobstes schwerwiegende landwirtschaftliche Schaden verursacht. Für Rückstände von Streptomycin, die aus der Anwendung der Substanz als Pflanzenschutzmittel resultieren, ist durch die Verordnung (EG) Nr. 396/2005/EG ab 1. September 2008 für Lebensmittel ein Höchstwert von 10 µg/kg festgelegt.

Um die erforderliche Empfindlichkeit im Hinblick auf die Höchstwertregelung erreichen zu können, musste am AGES - Kompetenzzentrum Tierarzneimittel und Hormone (CC TAHO) eine neue hochsensitive LC/MS-MS-Methode für Streptomycin in Äpfeln etabliert werden. Mit diesem Verfahren ist es möglich, Streptomycingehalte auch weit unterhalb des Höchstwertes sicher nachzuweisen und zu konfirmieren.

Zum Zwecke der Überprüfung der Leistungsfähigkeit des
neuen Analysenverfahrens und der Vergleichbarkeit der erhobenen Analysenwerte wurden akkreditierte Laboratorien aus Österreich, Deutschland und der Schweiz zur Teilnahme an einem Laborvergleichsversuch geladen. Neben der erforderlichen fachlichen Kompetenz war die apparative Ausstattung der Labors für die Teilnahme entscheidend. Das CC TAHO stellte das Versuchsmaterial und die eigene Methode als Basis für die Analytik zur Verfügung.
Der Zeitraum des Laborvergleichs – Probenvorbereitung, Versand, Analyse und Ergebnisübermittlung durch die Teilnehmer, Auswertung und Übermittlung des Ergebnisberichts - erstreckte sich von Ende September bis Anfang Dezember 2008.

Versuchsmaterial
Fünf Proben aus verschiedenen zur Blütezeit behandelten Apfelkulturen und eine Probe aus einem nicht behandelten Feld wurden als Versuchsmaterial an die Teilnehmer übermittelt. Das Probenmaterial wurde im CC TAHO homogenisiert, portioniert und tief gekühlt an die Labors versendet.

Statistische Auswertung
Die statistische Auswertung der von den Teilnehmern übermittelten Ergebnisse erfolgte gemäß den Vorgaben des "International Harmonised Protocol for the Profeciency Testing" unter Berücksichtigung der Erkenntnisse betreffend Anwendung robuster statistischer Methoden.
Die Klassifizierung des Betrages der zur Bewertung der quantitativen Laborergebnisse dienenden z-Scores erfolgte gemäß ISO/IEC Guide 43-1 mit:
         |z| ≤ 2           zufriedenstellend
         2 < |z| <3      fragwürdig
         |z| ≥ 3           nicht zufriedenstellend

Ergebnisse der Auswertung
Es wurden keine falsch positiven oder falsch negativen Ergebnisse übermittelt. Die nicht kontaminierte Probe wurde von allen Teilnehmern als solche erkannt.
In den behandelten Proben wurde von allen Labors Streptomycin identifiziert und quantifiziert.

Abbildung 1:   Grafische Darstellung der Ergebnisse (µg/kg) für die kontaminierten Proben  (Probe RV-E nicht dargestellt, da nicht kontaminiert)

Die quantitative Auswertung ergab eine sehr gute Übereinstimmung der von den einzelnen Labors übermittelten Werte, obwohl für die Teilnehmer die Methodik neu war und an die jeweiligen laborinternen Bedingungen angepasst/modifiziert werden musste.

Die berechneten z-Scores lagen bei allen Proben für alle Labors unter 2. Es wurden sogar in den meisten Fällen z-Scores um oder unter 1 ermittelt. Diese sehr gute Übereinstimmung der Ergebnisse ist besonders hervorzuheben, da die analysierten Streptomycinmengen sehr gering waren (3 µg/kg bis 12 µg/kg).

Tabelle 1:   Auswertung der Teilnehmerergebnisse für die kontaminierten Proben (Ergebnisse in µg/kg)

Der durchgeführte Laborvergleich lieferte wertvolle Information zur positiven Bewertung des neu etablierten Verfahrens zur Streptomycinbestimmung in Äpfeln. Er zeigte, dass Streptomycinrückstände in Früchten aus behandelten Kulturen in geringsten Mengen nachweisbar, weit unter dem gesetzlichen Höchstwert quantifizierbar und zwischen mehreren Laboratorien gut vergleichbar sind.

Stand: 19.12.2008

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